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PSA变压吸附制氮和故障处理探讨

一、 概述
氮气是一种中性惰性气体,非活化状态下,氮气可作为保护气体用于防爆(惰化)或防止工作介质被氧化等场所,被广泛用于石油化工、天然气开采及加工、金属热处理、干燥和防腐保护等领域中。
变压吸附制氮机是近来发展起来的高效节能的新型气体分离技术。 它利用空气作原料,在有电能的条件下制取氮气。 国外PSA工业制氮应用是在20世纪80年代初期,经过近30多年研究开发,变压吸附装置在降低能耗、降低投资、工艺流程简化、提高可靠性方面,都有了很大的进步,得以广泛应用。
二、 制氮机的基本流程和配置
根据氮气用量和使用要求,各装置的流程略有差异,但是基本流程和配置为:空气压缩机→储罐→管道过滤器→冷冻干燥机(或其他再生干燥塔)→(超)精过滤器→高效除油器→缓冲储罐→吸附塔A/B(两塔流程)→粉尘过滤器→氮气缓冲储罐→氮分析仪→用户。空气经压缩机压缩至0.8MPa,经空气储罐冷却至常温,再经管道过滤器油液分离进入冷冻式干燥机,流经精过滤器、超精过滤器和高效除油器除去油及液态水到达缓冲储罐,再进入碳分子筛吸附塔组成的变压吸附分离系统,压缩空气从容器底部进入后,空气中氧气、二氧化碳和水分被吸附剂选择吸附,其余组份(主要为氮气)则从出口端流出,经粉尘过滤器进入氮气缓冲罐,经氮气缓冲罐后作为产品氮气输出。之后,吸附塔经均压、减压至常压等过程,脱除所吸附的杂质组份,完成碳分子筛的再生。两吸附塔循环交替操作,连续送入空气,连续产出氮气。 氮气经计量及氮气分析仪分析纯度达标后进入氮气输送总管供使用。上述过程,由PLC控制系统自动控制。氮气纯度可高达99.99%,氮气压力基本设计在0.6MPa左右。
三、 变压吸附制氮与再生技术基本原理
吸附剂是PSA制氮机设备的核心部分,变压吸附常使用碳分子筛(CMS),是一种非极性速度分离型吸附材料。常以煤为主要原料,纸张或焦油为粘结剂经过特殊加工而成活性碳,粒径平均为1.5nm,是一种半永久的吸附剂。分子筛在生产过程中添加磁性氧化铁,可大幅提高其吸附性能。CMS充满微孔和空腔,
能把比孔道直径小的分子吸附到孔穴的内部中来,而把比孔道大的分子排斥在外,因而能把形状直径大小不同的分子、极性程度不同的分子、沸点不同的分子、饱和程度不同的分子分离开来,即具有“筛分”分子的作用,故称为分子筛。当气体与多孔的分子筛接触时,因分子筛表面分子与内部分子不同,具有剩余的表面自由力场或表面引力场,使气相中的可被吸附的氧分子碰撞到分子筛表面后,即被吸
附。随着吸附的进行,吸附于表面的氧分子逐渐增加,吸附表面逐渐被氧分子覆盖,分子筛再吸附的能力下降,最终失去吸附能力,即达到吸附平衡;利用分子筛吸附剂对不同气体组分在吸附量、吸附速度(分子直径小的氧分子比分子直径稍大的氮分子在运动中的扩散速度要快十倍)、吸附力等方面的差异,以及吸附剂的吸附容量随压力的变化而变化,因此可在加压条件下完成混合气体的吸附分离过程,减低压力解吸所吸附的杂质组份,从而实现气体分离以及吸附剂的循环使用。
变压吸附制氮技术,一般采用PSA碳分子筛为吸附剂(岩谷生产的1.5GN-H型分子筛),碳分子筛对氧氮的吸附速度相差很大(如图1所示),在短时间内(最佳吸附时间为68秒)加压情况下,氧的吸附速度大大超过氮的吸附速度,氧分子被碳分子筛大量吸附,而氮分子吸附很少,利用该特性来完成氧氮分离。 碳分子筛对氧的吸附容量随压力的降低而减少,减低压力,被吸附的氧分子则从碳分子筛中逸出,通过塔的下部进入消音器后排出大气,即可解吸,完成碳分子筛的再生。另外,碳分子筛对二氧化碳和水分也有吸附能力,且较易减压解吸。通常PSA制氮机采用双吸附并联交替进行吸附产氮,解吸再生,实现氧、 氮分离,连续供气。

为取得好的操作性能和长的寿命,分子筛使用一定时间后必须再生。正确再生后的分子筛同新鲜的一样,其吸附性能和机械性能的衰减和老化非常低。分子筛再生方法有变温和变压两种,常用改变相对压力:保持吸附剂温度不变,通过降低压力和惰性气体反吹,除去吸附质。
再生同吸附逆向的,这可使被吸附床入口处的大部分吸附质不必通过整个床层,部分分子筛也可不与湿热气体接触,从而提高分子筛使用寿命。再生气应尽可能干燥,否则会影响吸附效率。
四、制氮机常见故障与处理
PSA变压吸附制氮机装置除了设计选型不合理、机组本身或仪表故障、误操作之外,常见的故障现象和处理方法如下:
(一)各级过滤器
分子筛吸湿能力极强,忌油和液态水,怕磨损,在进入吸附塔之前需要除去压缩空气中的油污和水分,在不同的位置采用各级过滤器,管道过滤器滤除大余5 m的颗粒及大部分水分,而细过滤器选用一次性可换芯的精过滤器,过滤精度达0.1 m。粉尘过滤器主要过虑粉化的分子筛或微量的活性炭。主要故障是气当中有液相、粉末夹带。日常要检查前面机组油气分离效果、气体温度、油污液面高度、压差指示仪;过滤器在使用一定阶段后,需要吹扫或更换过滤器、过滤器底部的自动排污阀。
(二)冷冻干燥机
冷冻式干燥机,该产品主要部件如冷媒压缩机等为进口元件,性能可靠,运转平稳,噪音低,耗能少、安装不需基础,采用微电脑程序控制仪,对冷冻式干燥机的进气温度、露点温度、蒸发温度、冷凝温度、冷却水进口温度等进行数据采集、分析和处理,可远程测量和控制,确保进入变压吸附分离系统的空气含水量降至一定的水平。主要故障是制冷剂缺少、AD402-04型自动排污阀失效、过滤网堵塞等,运行过程中加强监测和灰尘清除工作。
(三)高效除油器
高效除油器,内部填充15#活性炭,属气相吸附。活性炭是一种多孔性的含炭物质,有高度发达的孔隙构造,是优良的吸附剂,是藉由物理性吸附力与化学性吸附力而成。活性炭的比表面积(BET)越大,吸附力也越大。使用初期的吸附效果很高。时间一长,活性炭的吸附能力会不同程度地减弱,吸附效果也随之下降。如水族箱中水质混浊,有机物含量高,活性炭很快就会丧失过滤功能。所以,活性炭应定期清洗或更换。活性炭一般使用3~5年时间。
(四)缓冲过滤器
系统中设置的缓冲过滤器起平衡气压及除去管道中粉尘的作用。常见故障为泄漏,用紧固或更换垫片的方法消除。
(五)PSA吸附分离系统
PSA吸附分离系统主要由二台填装了分子筛的吸附塔(底部有氧化铝分子筛吸收水分)及一台氮气缓冲罐组成,还包括了一组气动截止阀,该阀为管道式平衡气动截止阀,具有启闭速度快,切换寿命长等特点,其开启时间仅需0.015秒,切换寿命为100万次,特别适合于变压吸附工艺的频繁启闭使用。分子筛的使用寿命和其本生的质量、 装填质量还有使用过程中的空气预处理效率有关,一般情况下可用5~8年。PSA吸附分离系统的控制由PLC完成,该PLC已完成程序录入,能执行制氮装置的各种运行参数控制。控制系统由可编程控制器,压力变送器,温度传感器,阀位开关及二次仪表组成,主要负责现场各设备的机械动作及连锁控制,可正确处理各种突发故障报警,同时设计上考虑了各级功能分隔,可全自动运行也可以人工操作运行。吸附塔组故障现象常有:
1.吸附器组的有关压力指示不正常;维修保养或更换仪表。
2.动作阀切换缓慢或关闭不严、不动作;电磁阀存在故障或粉末引起动作阀故障;更换阀门配件。
3.吸附器床层发生流化现象,造成分子筛摩擦冲击严重产生粉末;进水、油分严重引起分子筛硬度减低加剧粉化或分子筛失效;寻找出油、水根源,加以排除,同时分子筛多次再生,仍然不合格就需要更换合格的分子筛。压缩空气含油量是分子筛失效的首要因素。
4.程序控制的仪表系统,有时出现程序功能紊乱,主要体现在电磁阀开关顺序或时间发生变化,需要定期校验。
5.氮气的分析与计量。氮气缓冲罐后在进入氮气总管前设置有一取样口,样气经KY-2N氮气分析仪在线分析达到使用指标后,进入氮气总管。 氮气的计量由涡街流量计完成,氮气流量可实时显示,并可实现累积流量显示与控制。产品气分析指示系统故障现象:(1)分析系统指示纯度偏低,重新调试/校验;(2)流量未达到设计指标,工艺调整。
五、 使用中应注意的问题
制氮机装置调试交付后,用户应会使用操作、 会维护并了解装置的原理流程。在掌握各配套机组的使用性能后,为了维护使用好吸附器这个核心装置,特别强调分子筛忌水、忌油、怕磨损,因此在装置运行当中要特别注意空气的质量(含水、油量),在日常操作中经常检查空压机是否上油、滤油系统是否正常、 冷干机制冷除水是否正常。还要经常检查产品气排出过滤器和解析气放空口,是否有堆积或夹带过多的分子筛粉末;定期检查吸附器内分子筛的磨损量,并确定是否须增添等等,如有以上现象,应及时解决。如能正常操作和维护,使用寿命将会大大延长。

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